Praktikumsprotokoll Anorganische Chemie (Physik)

Dieses Praktikumsprotokoll entstand während meines Physikstudiums im Rahmen des Moduls Anorganische Chemie. Das Protokoll wurde zwar testiert, es können sich allerdings dennoch inhaltliche oder grammatikalische Fehler darin befinden. Sollte jemand solche Fehler finden, wäre ich froh wenn er sie mir mitteilt.

 

Anorganisch – Chemisches Praktikum für Physiker

 

Inhaltsverzeichnis

 

Tabellenverzeichnis

1. Qualitative Analyse

1.1. Halogenide

1.1.1. Versuch 1 – Halogenfreisetzung aus Halogeniden

1.1.2. Versuch 2 - Silberhalogenidfällung

1.1.3. Versuch 3 – Analytik der Halogenide nebeneinander

1.1.4. Qualitative Analyse 1

1.2. Weitere Anionen

1.2.1. Versuch 1 – Nachweis von Sulfat

1.2.2. Versuch 2 – Nachweis von Nitrat

1.2.3. Versuch 3 – Nachweis von Phosphat

1.2.4. Versuch 4 – Nachweis von Carbonat, Hydrogencarbonat und Acetat

1.2.5. Qualitative Analyse 2

1.3. Alkali- und Erdalkaliionen

1.3.1. Versuch 1 – Nachweis von Alkaliionen und NH4+

1.3.2. Versuch 2 - Flammenfärbung

1.3.3. Versuch 3 – Fällung von Erdalkaliionen

1.3.4. Versuch 4 – Nachweis von Magnesium

1.3.5. Versuch 5 – Trennung von Mg2+, Ca2+ und Ba2+

1.3.6. Qualitative Analyse 3

2. Quantitative Analyse

2.1. Iodometrie

2.2. Photometrie

2.3. Elektrogravimetrie

3. Redoxreaktionen und Elektrochemie

3.1. Versuch 1 – Reaktionen von Metallen mit Säuren

3.2. Versuch 2 - Spannungsreihe

3.3. Versuch 3 – Reaktionen von Natrium

3.4. Versuch 4 - Silberspiegel

3.5. Versuch 5 – Oxidation von Fe2+

3.6. Versuch 6 – Reduktion von Kupferoxid

3.7. Versuch 7 – Oxidation von Ethanol mit Chromat

3.8. Versuch 8 – Redox-Amphoterie

3.9. Versuch 9 – Disproportionierung und Synproportionierung

Quellenverzeichnis

 

Tabellenverzeichnis

 

Tabelle 1: Messwerte Photometrie

Tabelle 2: Beobachtungen Versuch 3.2 - Spannungsreihe

 

1. Qualitative Analyse

 

1.1. Halogenide

 

1.1.1. Versuch 1 – Halogenfreisetzung aus Halogeniden

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Zugabe von Petrolether zu den jeweiligen Lösungen führte nur zu einer Absetzung des Ethers. Das Hinzufügen von Chlorwasser zur Kaliumbromidlösung erzeugte eine leichte Gelbfärbung der Lösung, während die Zugabe von Bromwasser keine sichtbare Veränderung brachte. Bei der Kaliumiodidlösung führte die Vermischung mit Chlorwasser ebenfalls zu einer leichten, gelben Verfärbung, das Hinzugeben von Bromwasser allerdings zu einer deutlich sichtbaren Gelbfärbung.

Auswertung: Die Beschichtung mit Petrolether dient in diesem Versuch der Lösung der Halogene während der organischen Phase. Beim Vermischen von Kaliumbromid mit Chlorwasser, Kaliumiodid mit Chlorwasser und Kaliumiodid mit Bromwasser findet dann eine Verfärbung statt, welche durch die folgenden Reaktionen ausgelöst wird:

2 KBr + Cl2 -> 2 KCl + Br2

2 KI + Cl2 -> 2 KCl + I2

2 KI + Br2 -> 2 KBr + I2

Dem entgegen entsteht bei der Zusammengabe von Kaliumbromid und Iodlösung keinerlei Reaktion und dementsprechend auch keine Veränderung. Grund dafür ist das Standardelektrodenpotential E0, welches von Chlor über Brom zu Iod immer weiter abnimmt. Da Chlor nun über ein positiveres Standardpotential verfügt als Brom und Iod, beziehungsweise Brom über ein größeres Potential als Iod, ist es ein stärkeres Oxidationsmittel als die anderen Stoffe, was zu den oben genannten Reaktionsgleichungen führt. Aufgrund seines geringen Standardelektrodenpotentials kann deswegen auch keine freiwillige Reaktion zwischen Brom und Iod stattfinden.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen oder zu kurzes schütteln sein.

 

1.1.2. Versuch 2 - Silberhalogenidfällung

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das Ansäuern verursachte keine sichtbare Veränderung bei den verschiedenen Lösungen. Das Zugeben der Silbernitratlösung hingegen verursachte beim Kaliumchlorid einen milchig weißen Farbumschlag und nach einigen Minuten stehen, erfolgte eine leichte Lilafärbung und es bildeten sich weiße Ablagerungen am Reagenzglasboden. Durch das Zentrifugieren erhielt man wieder eine klare Flüssigkeit und bläulich weiße Ablagerungen. Die Zugabe der verdünnten Ammoniak-Lösung bewirkte keine farbliche Änderung, löste allerdings die vorhandenen Ablagerungen fast vollständig auf. Beim Kaliumbromid hingegen erfolgte bei dem Hinzugeben der Silbernitratlösung eine weiß grünliche Verfärbung, welche nach wenigen Minuten ins gräulich Grüne umschlägt und es bildeten sich dabei ebenfalls Ablagerungen. Das Zentrifugieren führte hier ebenfalls zu einer klaren Lösung, allerdings nahmen die Ablagerungen hier eine graue Farbe an und die Zugabe der verdünnten Ammoniak-Lösung sorgte für keine weitere Änderung. Weiterhin führte die Verbindung des Niederschlages mit konzentrierter Ammoniak-Lösung zu einer klaren Flüssigkeit und leichten, schwärzlichen Ablagerungen. Zuletzt ergab sich beim Kaliumiodid, durch das Hinzugeben der Silbernitratlösung, ein weiß gelber Farbumschlag, welcher nach einigen Minuten hellgelb wurde und sich außerdem ein weißer Niederschlag bildete. Nach dem Zentrifugieren nahm die Lösung eine gelbe Farbe an, während sich die Färbung der Ablagerungen nicht änderte. Die Vermischung mit der verdünnten Ammoniak-Lösung führte schließlich zu einer trüben Flüssigkeit und einer leichten Verfärbung des Niederschlages ins gelblich Weiße. Zuletzt sorgte die Verbindung der Ablagerungen mit konzentrierter Ammoniak-Lösung erneut zu einer klaren Lösung und zu einem neuen weißlich gelben Niederschlag.

Auswertung: Die Zugabe von Silbernitratlösung zur Kaliumchlorid-, Kaliumbromid- und Kaliumiodidlösung führt zu den folgenden Reaktionen:

KCl + AgNO3 -> AgCl + KNO3

KBr + AgNO3 -> AgBr + KNO3

KI + AgNO3 -> AgI + KNO3

Wobei AgCl, AgBr oder AgI als weißer, hellgelber oder gelber Niederschlag ausfällt. Durch die anschließende Zugabe von verdünnter Ammoniak-Lösung erfolgen dann die Reaktionen:

AgCl + 2 NH3 -> [Ag(NH3)2]+ + Cl-

AgBr + 2 NH3 -> [Ag(NH3)2]+ + Br-

Während sich dabei Silberchlorid bereits vollständig auflöst, bleibt sowohl Silberbromid als auch Silberiodid weiterhin bestehen. Der Grund dafür ist die Löslichkeit, welche hier bei Silberchlorid am höchsten ist und über Silberbromid hin zu Silberiodid abnimmt. Deswegen löst sich Silberchlorid bereits bei verdünnter Ammoniak-Lösung vollständig auf, während bei Silberbromid dazu bereits konzentrierte Ammoniak-Lösung notwendig ist und Silberiodid selbst dabei nicht in Lösung geht.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen oder zu kurzes schütteln sein.

 

1.1.3. Versuch 3 – Analytik der Halogenide nebeneinander

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Durch das Ansäuern mit verdünnter Salpetersäure entstanden keine sichtbaren Änderungen bei den beiden Vorproben. Hingegen erzeugte die Zugabe der Silbernitratlösung, zur ersten Vorprobe, eine milchig gelbe Verfärbung und die Bildung von gelblich weißen Ablagerungen, während die Beigabe von Chlorwasser, zur zweiten Vorprobe, zu einer gelben Farbe ohne Ablagerungen führte. Anschließend verursachte das Überschichten mit Petrolether eine Farbänderung ins bräunliche Violett, die anschließende Verdünnung führte dann erneut zu einer klaren Lösung und die erneute Beimischung von Petrolether erzeugte keine weitere Änderung. Die Abschließende Zugabe von Chlorwasser sorgte dann erneut für eine klare Flüssigkeit, was die Existenz von Kaliumiodid in der Probe bewies. Der Nachweis der Salze welche in der ausgegebenen Analysenlösung enthalten waren, verlief zunächst wie bei den Vorproben. Es stellte sich allerdings keine bräunlich violette Farbe ein, sondern nur eine Hellbraune, was das Vorhandensein von Brom bewies. Durch Erhitzung der Analysenlösung bei gleichzeitiger Zugabe von Silbernitratlösung, erfolgte zuerst eine milchig weiße Verfärbung und nach einiger Zeit eine erneute Aufklärung der Lösung, wobei sich grobe, weiße Ablagerungen bildeten. Das anschließende, mehrfache Aufkochen mit destilliertem Wasser, Absitzen lassen und Dekantieren, bewirkte eine Verfeinerung der bereits vorhandenen Ablagerungen. Die Zufügung von verdünnter Ammoniak-Lösung und das anschließende, erneute Aufkochen, ließ die Ablagerungen leicht violett werden. Weiterhin erzeugte die Vermischung der abdekantierten Flüssigkeit mit Kaliumiodidlösung eine Farbänderung ins milchig Hellgelbe, was die Existenz von Chlorid bewies.

Auswertung: Das Vermischen von Iodid oder Bromid mit Chlorwasser führt zum Ablaufen der folgenden Reaktionen:

2 Br- + Cl2 -> Br2 + 2 Cl-

2 I- + Cl2 -> I2 + 2 Cl-

Dabei reagiert das vorhandene Bromid mit Chlor zu braunen Brom und Chlorid, was durch eine braune Verfärbung sichtbar wird. Während Iodid mit Chlor zu violettem Iod und Chlorid reagiert, wodurch eine violette Färbung entsteht. Ist in der Analysenlösung sowohl Bromid als auch Iodid enthalten, dann entsteht zuerst die violette Verfärbung des Iods. Führt man anschließend mehr Chlorid zu, wird das vorhandene Iod stärker oxidiert als das Brom und nach vollständiger Oxidation des Iods nimmt die Lösung die braune Bromfarbe an. Ist weder Bromid noch Iodid vorhanden, dann beweist der auftretende Niederschlag die Anwesenheit von Chlorid. Um Chlorid auch dann nachzuweisen wenn Bromid oder Iodid vorhanden ist, wird zuerst die Analysenlösung angesäuert, um zu verhindern das Silbercarbonat in den nachfolgenden Schritten entsteht. Anschließend wird die Lösung mit einer Silbernitratlösung vermischt, was zur nachstehenden Reaktion führt:

Cl- + AgNO3 -> AgCl + NO3-

Die darauf folgende Reinigung der erhaltenen Lösung, sorgt für die Entfernung aller noch vorhandenen, ungebundenen Halogenide. Mittels der anschließenden Zugabe von verdünnter Ammoniak-Lösung zu den übriggebliebenen Niederschlägen erzeugt man die Reaktion:

AgCl + 2 NH3 -> [Ag(NH3)2]+ + Cl-

In die dadurch entstandene Lösung wird jetzt Kaliumiodidlösung eingebracht, wodurch daraus folgt:

[Ag(NH3)2]+ + Cl- + KI -> AgI + 2 NH3 + KCl

Dadurch fällt dann gelbes Silberiodid aus, wenn Chlorid in der Analysenlösung enthalten war.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen oder ein unsauber durchgeführter Waschvorgang sein.

 

1.1.4. Qualitative Analyse 1

 

Die allgemeine Prüfung auf das Vorhandensein von Salzen entfiel, da die Existenz derer durch die Bestätigen des Assistenten garantiert wurde. Der anschließende Nachweis der jeweiligen Stoffen erfolgte wie in den Abschnitten 1.1.1. bis 1.1.3. angegeben. Dabei konnte die Existenz von Brom und Chlorid nachgewiesen werden, sowie das Fehlen von Iodid.

 

1.2. Weitere Anionen

 

1.2.1. Versuch 1 – Nachweis von Sulfat

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das Ansäuern der Sulfatlösung mit verdünnter Salzsäure bewirkte keine sichtbare Veränderung. Die Zugabe der Bariumchloridlösung hingegen sorgte für eine Trübung der Flüssigkeit und nach einiger Zeit für die Bildung von weißen Ablagerungen am Reagenzglasboden.
Auswertung: Um Sulfat nachzuweisen wird zuerst mit verdünnter Salzsäure angesäuert, um dadurch eventuelle vorhandene, andere Anionen auszutreiben und dadurch den Ausfall von Bariumsulfat zu garantieren. Die Anschließende Zugabe von Bariumchloridlösung erzeugt die nachfolgende Reaktion:

SO42- + Ba2+ -> BaSO4

Dadurch erhält man dann das Bariumsulfat, welches sich als klare und feine Ablagerung bildet.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

1.2.2. Versuch 2 – Nachweis von Nitrat

 

a)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das Ansäuern der Natriumnitratlösung bewirkte keine sichtbare Veränderung. Durch die Zugabe von Zinkpulver erfolgte eine leichte, graue Verfärbung und es bildeten sich Ablagerungen, welche ebenfalls eine graue Farbe aufwiesen. Durch das Erhitzen und anschließende Abkühlen wurde die Flüssigkeit wieder klar und die Menge der Ablagerungen erhöhte sich. Nach der Zugabe der hellgelben KI-Lösung, erfolgte ein Farbumschlag der Gesamtlösung nach braun orange.

Auswertung: Um Nitrat nachzuweisen, wird Selbiges zuerst zu Nitrit reduziert. Dazu vermischt man die Natriumnitratlösung mit Essigsäure und Zinkpulver, wodurch man die Reaktion:

NO3- + Zn + 2 H+ -> NO2- + Zn2+ + H2O

erhält, bei der das vorhandene Nitrat durch die Säure und das Zinkpulver zu Nitrit reduziert wird. Führt man nun noch angesäuertes Iodid zur Lösung hinzu, so erhält man die folgende Redoxreaktion:

NO2- + 2 I- + 2 H+ -> I2 + NO + H2O

bei der das Iodid zu elementarem Iod oxidiert wird und ausfällt, was der Nachweis für Nitrat ist.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

b)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Vermischung der Nitratlösung mit einer gesättigten Eisen(II)-sulfatlösung und verdünnter Schwefelsäure erzeugte keine beobachtbare Veränderung. Das Unterschichten mit konzentrierter Schwefelsäure führte allerdings zur Bildung eines braun grünen Rings innerhalb der Lösung und an ihrer Oberfläche.

Auswertung: Eine alternative Möglichkeit zum Nachweis von Nitrat ist die Ringprobe. Dabei wird verdünnte Salpetersäure mit gesättigter Eisen(II)-sulfatlösung und verdünnter Schwefelsäure vermischt, wodurch die Salpetersäure von der Eisen(II)-sulfatlösung zu Stickstoffmonoxid reduziert und es selbst zu Eisen(III)-sulfat oxidiert wird:

HNO3 + 3 Fe2+ + 3 H+ -> 3 Fe3+ + NO + 2 H2O

Weiterhin lagert sich das Stickstoffmonoxid am überschüssigen Eisen(II)-sulfat ab und bildet so, in wässriger Lösung, den Pentaaquanitrosyleisen(II)-Komplex, welcher eine braun violetten Farbton annimmt:

Fe2+ + NO + 5 H2O -> [Fe(NO)(H2O)5]2+

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

1.2.3. Versuch 3 – Nachweis von Phosphat

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Ansäuerung verursachte auch hier keine optische Veränderung. Erst durch die Zugabe der Phosphatlösung erfolgte eine deutlich erkennbare Gelbfärbung.

Auswertung: Beim Nachweis von Phosphat wird zuerst die Ammoniummolybdat-Lösung angesäuert und anschließend mit verdünnter Phosphorsäure vermischt, wodurch man die folgende Reaktion erhält:

H2PO4- + 22 H+ + 3 NH4+ + 12 MoO42- -> (NH4)3[P(Mo12O40)] + 12 H2O

Bei dieser Reaktion bilden dann die Phosphationen und das Ammoniummolybdat, in einer sauren Lösung, einen Ammoniummolybdatophosphatkomplex, welcher einen gelben Farbton hat.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

1.2.4. Versuch 4 – Nachweis von Carbonat, Hydrogencarbonat und Acetat

 

a)Durchführung: Der Nachweis von Hydrogencarbonat erfolgte wie im Skript angegeben, beim Carbonatnachweis erfolgte die Ansäuerung direkt auf einem Uhrglas.

Beobachtung: Durch das Ansäuern, mit verdünnter Salzsäure, des Carbonatsalzes entstand eine leichte Gasentwicklung. Das Hinzugeben der verdünnten Salzsäure zum Natriumhydrogencarbonat hingegen erzeugte ein gut sichtbares Sprudeln und Aufschäumen.

Auswertung: Um Carbonate und Hydrogencarbonate nachzuweisen, erfolgt zuerst eine Ansäuerung, wodurch sie zu Kohlenstoffdioxid reagieren:

CO32- + 2 HCl -> CO2 + 2 Cl- + H2O

Das nun entweichende Kohlenstoffdioxid ist dabei bereits der Nachweis für Hydrogencarbonat. Um nun noch sicher Carbonat nachzuweisen, muss das entstandene Kohlenstoffdioxid noch durch eine klare Barytwasserlösung geleitet werden. Dadurch reagieren die Beiden zu Bariumcarbonat, welches mit weißer Farbe ausfällt, und zu Wasser:

Co2 + Ba(OH)2 -> BaCO3 + H2O

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

b)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Durch das Verreiben von Natriumacetattrihydrat mit Kaliumhydrogensulfat entstand ein deutlich wahrnehmbarer Geruch nach Essig.

Auswertung: Durch die Verreibung der acetathaltigen Analysensubstanz mit Kaliumhydrogensulfat entsteht die folgende Reaktion:

CH3COO- + HSO4- -> CH3COOH + SO42-

Bei dieser wird erfolgt eine Übertragung des Protons des Hydrogensulfation auf das Acetation. Dadurch bildet sich dann Essigsäure, welche dann an ihrem Essiggeruch bestimmt werden kann.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Mörser oder in den einzelnen Substanzen sein.

 

1.2.5. Qualitative Analyse 2

 

Der Nachweis der jeweiligen Stoffen erfolgte wie in den Abschnitten 1.2.1. bis 1.2.4. angegeben. Dabei konnte die Existenz von Sulfat und Nitrat nachgewiesen werden, sowie das Fehlen von Phosphat, Carbonat und Acetat.

 

1.3. Alkali- und Erdalkaliionen

 

1.3.1. Versuch 1 – Nachweis von Alkaliionen und NH4+

 

a)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Zugabe der konzentrierten Perchlorsäure bewirkte zuerst keine Änderung, nach einige Minuten kaltem stehen entstanden dann weiße Ablagerungen.

Auswertung: Es findet zwischen den Kaliumionen und den Perchlorationen eine Reaktion statt, welche zum Ausfall von weißem Kaliumperchlorat führt:

K+ + ClO4- -> KClO4

Da sich neben dem Kaliumperchlorat nur einige wenige Perchlorate einiger anderer Kationen schwer lösen lassen, und diese auch nur in einer ammoniakalischer Lösung stabil sind, ist der Kaliumnachweis in saurer Umgebung damit auch bei Anwesenheit anderer Kationen spezifisch.
Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

b)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Zugabe von Wasser auf die Probe erzeugte Dämpfe, welche eine dunkelgrüne Verfärbung des Indikatorpapiers zur Folge hatte.

Auswertung: Durch die Verbindung von Ammonium und Natriumhydroxid findet die folgende Reaktion statt:

NH4+ + OH- -> NH3 + H2O

bei der die Ammoniumionen mit den Hydroxidionen zusammen reagieren und es so zur Bildung von Wasser und Ammoniakdämpfen kommt. Diese Dämpfe verfärben anschließend auch das vorhandene Indikatorpapier und weisen so Ammonium nach.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen auf dem Uhrglas oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein, aber auch ein in die Lösung gefallenes Indikatorpapier.

 

c)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Es zeigte sich keine besondere Flammenfärbung.

Auswertung: Aufgrund der hohen Löslichkeit der meisten Natriumsalze, findet der Nachweis von Natrium meisten mittels Flammenfärbung statt. Dabei bewirkt das Natrium in der nichtleuchtenden Bunsenbrennerflamme eine sehr hell leuchtende Gelbfärbung der Flamme. Wird außerdem zusätzlich noch ein Spektroskop verwendet, so ist dort das Natrium als gelbe Doppellinie bei einer Wellenlänge von 589 nm und 589,6 nm zu erkennen.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen der Substanz oder ein falsch eingestelltes Spektroskop sein.

 

1.3.2. Versuch 2 - Flammenfärbung

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Beim Verbrennen der Natriumprobe entstand sofort eine längere, intensiv leuchtende, gelbe Flamme, während sie bei der Kaliumprobe ein helles violett annahm und die Calciumprobe eine Rötliche erzeugte. Hingegen verbrannte die Bariumprobe äußerst schnell und erzeugte dabei eine grüne Flamme.

Auswertung: Aufgrund der hohen Löslichkeit der meisten Natriumsalze, findet der Nachweis von Natrium meisten mittels Flammenfärbung statt. Dabei bewirkt das Natrium in der nichtleuchtenden Bunsenbrennerflamme eine sehr hell leuchtende Gelbfärbung der Flamme. Wird außerdem zusätzlich noch ein Spektroskop verwendet, so ist dort das Natrium als gelbe Doppellinie bei einer Wellenlänge von 589 nm und 589,6 nm zu erkennen. Beim Verbrennen von Kalium wird die Bunsenbrennerflamme violett verfärbt, verwendet man zusätzlich ein Kobaltglas, welches das gelbe Natriumlicht absorbiert, so nimmt die Flamme einen rötlichen Farbton an. Im Spektrometer ist die Rote Linie bei einer Wellenlänge von 768,2 nm sichtbar und die Violette bei 404,4 nm. Verbrennt man Calcium so bekommt man eine ziegelrote Flammenfarbe und im Spektrometer kann man eine rote Linie bei 622 nm und eine grüne Linie bei 553,3 nm Wellenlänge erkennen. Durch das Entzünden von Barium erhält man, für einen kurzen Moment, eine fahle grüne Flamme. Im Spektrometer sind dabei mehrere grüne Linie zu erkennen, wobei die beiden charakteristischen bei 524,2 nm und 513,9 nm liegen. Grund für die Sichtbarkeit der Linien im Spektrometer ist die den Stoffen zugeführte Wärmeenergie und der dadurch verursachte angeregte Zustand der Elektronen. Dadurch dass sie sich auf einem höheren Energieniveau befinden, geben sie Energie in Form von Licht mit einer bestimmten Wellenlänge ab, welche bei gleichen Stoffen und gleicher Energieniveauänderung immer gleiche Messwerte liefern. Dadurch ist es dann möglich die Ausgangsstoffe zu bestimmen.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen der Substanzen oder ein falsch eingestelltes Spektroskop sein.

 

1.3.3. Versuch 3 – Fällung von Erdalkaliionen

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Lösung in Wasser verursachte bei Barium einen leichten weißen Niederschlag, während sich die beiden anderen Carbonate im Wasser vollständig auflösten. Durch die Prüfung des pH-Wertes ergab sich sich für jede der drei Lösungen ein pH-Wert von 6. Bei der anschließenden Zugabe der Natriumcarbonatlösung wurde die Barium- beziehungsweise Calciumlösung milchig trüb, während die Magnesiumlösung unverändert blieb. Die erneute pH-Wertbestimmung ergab nun einen pH-Wert von 10 für jede der drei Lösungen.

Auswertung: Wenn man Magnesiumchlorid, Calciumchlorid oder Bariumchlorid mit Natriumcarbonat vermischt, so erhält man die folgenden Reaktionen:

MgCl2 + Na2CO3 -> MgCO3 + 2 NaCl

CaCl2 + Na2CO3 -> CaCO3 + 2 NaCl

BaCl2 + Na2CO3 -> BaCO3 + 2 NaCl

Dabei haben die ausfallenden Carbonate eine andere Löslichkeit als ihre ursprünglichen Chloride. Aufgrund des Zusammenhangs zwischen dem pH-Wert und des Löslichkeitsproduktes, verändert sich damit auch der pH-Wert der Carbonate gegenüber den Chloriden. Man erhält nun einen neuen pH-Wert von circa 10,5 für MgCO3, 10,26 für CaCO3 und 10 für BaCO3, da die Löslichkeit von MgCO3 über CaCO3 zu BaCO3 immer weiter abfällt.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch wichen von dem zu erwartenden pH-Wert Unterschied ab. Als Gründe dafür kommen Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen in Betracht.

 

1.3.4. Versuch 4 – Nachweis von Magnesium

 

a)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Vermischung der Magnesiumchlorid-Lösung mit der Ammoniak-Lösung erzeugte eine Trübung der Lösung, während die anschließende Zugabe der Ammonium-Lösung eine erneute Aufklärung bewirkte. Durch die darauf folgende Zuführung von Natriumhydrogenphosphat entstand eine milchige Lösung, welche langsam weiße, flockenartige Ablagerungen bildete.
Auswertung: Magnesiumchlorid reagiert mit Ammoniak, wobei Magnesiumhydroxid ausfällt:

MgCl2 + NH3 + 2 H2 -> Mg(OH)2 + NH4 + HCl-

Wird jetzt Ammoniumchlorid zugegeben, dann erfolgt dadurch eine Senkung des pH-Wertes, wodurch das Löslichkeitsprodukt von Magnesiumhydroxid nicht mehr erreicht wird und es sich deshalb wieder auflöst. Die anschließende Zugabe einer Dinatriumhydrogenphosphat-Lösung führt dann zur folgenden Reaktion:

Mg2+ + HPO42- + NH4+ + OH- + 5 H2O -> MgNH4PO4 * 6 H2O

an deren Ende Magnesium-Ammonium-Phosphat ausfällt, welches als weißer Niederschlag erkennbar ist.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

b)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Versetzung der Magnesiumchlorid-Lösung mit verdünnt Ammoniak-Lösung erzeugte eine Trübung der Lösung, während die darauf folgende Pufferung mit Ammonium-Lösung wieder für eine klare Flüssigkeit sorgte. Das Hinzugegeben der alkoholischen Oxinlösung führte danach zu einer leichten Gelbfärbung, welche beim Aufkochen ein wenig intensiver wurde und einige wenige, ebenfalls gelbe, Ablagerungen erzeugte.

Auswertung: Magnesiumchlorid reagiert mit Ammoniak, wobei Magnesiumhydroxid ausfällt:

MgCl2 + NH3 + 2 H2 -> Mg(OH)2 + NH4 + HCl-

Wird jetzt Ammoniumchlorid zugegeben, dann erfolgt dadurch eine Senkung des pH-Wertes, wodurch das Löslichkeitsprodukt von Magnesiumhydroxid nicht mehr erreicht wird und es sich deshalb wieder auflöst. Die anschließende Zugabe einer alkoholischen Oxinlösung verursacht die folgende Reaktion:

MgCl2 + C9H7NO + H2 -> Mg(C9H7NO) + HCl

bei der ein feiner, hellgelber Niederschlag entsteht, welcher das Vorhandensein von Magnesium beweist.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

1.3.5. Versuch 5 – Trennung von Mg2+, Ca2+ und Ba2+

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das Vermischen der selbst hergestellten Probe mit Ammonium und Ammoniumchlorid führte zu einer trüben und milchigen Lösung, mit leichtem Niederschlag, was sich auch durch das Erhitzen nicht änderte. Hingegen erzeugte das darauf folgende Zentrifugieren wieder eine klare Flüssigkeit mit weißen Ablagerungen. Die nun folgende Prüfung auf Magnesium erfolgte wie in Versuch 1.3.4.. Weiterhin brachte das Hinzugeben von Essigsäure keinerlei Änderung, im Gegensatz zum Kaliumchromat, welches für eine trübe Gelbfärbung sorgte und bei einer höheren Konzentration zu einer orangen Verfärbung führte. Nach einem erneuten Zentrifugieren entstanden gelbe Niederschläge und die Zugabe einer Sodalösung bewirkte eine Farbänderung ins gelblich Grüne. Der erwartete Ausfall konnte nicht beobachtet werden.

Auswertung: Das Vermischen der Calciumlösung oder Bariumlösung mit Ammoniumcarbonat und Ammoniumchlorid führt zur Bildung von Calciumcarbonat, beziehungsweise Bariumcarbonat. Nach dem anschließendem Zentrifugieren wird die erhaltene Lösung wie in Versuch 1.3.4. auf Magnesium geprüft. Dem entstandenen Niederschlag hingegen wird Essigsäure hinzugefügt wodurch folgende Reaktionen entstehen:

CaCO3 + 2 C2H4O2 -> Ca2+ + CO2 + H2O + 2 CH3COO-

BaCO3 + 2 C2H4O2 -> Ba2+ + CO2 + H2O + 2 CH3COO-

Die anschließende Zugabe von Kaliumchromat führt zu:

Ba2+ + CrO4- -> BaCrO4

Das Calcium hingegen reagiert nicht, da es sich um eine essigsaure Lösung handelt. Ist nach der Reaktion kein Niederschlag zu sehen, dann ist Calcium nachgewiesen. Bildet sich ein Niederschlag, so wird das Bariumchromat vollständig gefällt, erneut zentrifugiert, abdekantiert und anschließend mit Natriumcarbonatlösung versetzt. Das eventuell vorhandene Calcium reagiert jetzt erneut zu Calciumcarbonat:

Ca2+ + Na2CO3 -> CaCO3 + 2 Na+

Ist jetzt kein Calciumcarbonat sichtbar, dann war kein Calcium enthalten, sondern nur Barium.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen oder ein fehlerhaftes Zentrifugieren sein.

 

1.3.6. Qualitative Analyse 3

 

Der Nachweis der jeweiligen Stoffen erfolgte wie in den Abschnitten 1.3.1. bis 1.3.5. angegeben. Dabei konnte die Existenz von Ammonium, Calcium und Magnesium nachgewiesen werden, sowie das Fehlen von Kalium, Natrium und Barium.

 

2. Quantitative Analyse

 

2.1. Iodometrie

 

Durchführung: Die erste Durchführung des Versuches erfolgte wie im Skript angegeben, bei der Zweiten wurde anstelle der 10 ml Analysenlösung, 25 ml verwendet.

Beobachtung: Bei beiden Durchführungen führte die Auffüllung der hellblauen Analysenlösung mit destilliertem Wasser dazu, dass die Lösung sich leicht aufhellte und eine nur noch schwach blaue Farbe annahm. Weiterhin erfolgte keinerlei sichtbare Veränderung durch die Zugabe der Essigsäure. Hingegen führte das Hinzugeben der KI-Lösung zu einer deutlichen Gelbfärbung der Analysenlösung, welche sich bei den beiden Proben kaum wahrnehmbar in der Farbintensität unterschied. Anschließend erfolgte eine Titration mit einer 0,05 M Natriumthiosulfat-Lösung, was eine Verblassung der Probenfarbe zur Folge hatte und so dafür sorgte, dass die Analysenlösung zuerst einen blassgelben, beziehungsweise trüb gelben, Farbton annahm und anschließend milchig weiß wurde. Bei der ersten Durchführung erfolgte dieser Farbumschlag nach der Zugabe von 2,8 ml Natriumthiosulfat und bei der Zweiten nach dem Hinzufügen von 3,3 ml. Im Anschluss daran wurde, als Indikator, eine kleine Menge einer 1 % wässrigen Stärkelösung hinzugegeben, was bei beiden Proben zu einer Farbänderung ins blasse Lila bis Lila führte. Durch die nun folgende Fortsetzung der Titration, nahmen die Proben wieder den milchig weißen Farbton an. Bei der ersten Analysenlösung erfolgte dieser erneute Farbumschlag nach der Zugabe von Insgesamt 3,4 ml Natriumthiosulfat-Lösung und bei der Zweiten nach 8,8 ml.

Auswertung: Bei der Iodometrie wird die reduzierende Eigenschaft von  und der oxidierenden  von elementarem Iod genutzt. Die dadurch entstehende Reaktion, welche in beide Richtungen ablaufen kann, sieht dabei wie folgt aus:

I2 + 2 e- <-> 2 I-

Um damit nun Kupfer nachzuweisen, wird zuerst Eisessig und eine KI-Lösung in die Analysenlösung gegeben. Dadurch werden die Kupfer(II)-salze, durch die Iodid-Ionen, reduziert zu Kupfer(I)-iodid, während gleichzeitig das Iodid zu elementarem Iod oxidiert wird. Die dazugehörige Reaktionsgleichung sieht dabei folgendermaßen aus:

2 Cu2+ + 4 I- <-> 2 CuI + I2

Anschließend erfolgt die Titration unter Verwendung von Natriumthiosulfat, womit das neu gebildete Iod wieder aus dem Reaktionsgleichgewicht entfernt wird. Weiterhin wird dadurch das Thiosulfat zu Tetrathionat oxidiert:

I2 + 2 S2O32- -> 2 I- + S4O62-

Sobald die Lösung nur noch eine leicht gelbe Farbe angenommen hat, wird eine Stärkelösung hinzugegeben und weiter titriert, bis das gesamte Iod wieder zu Iodid reduziert wurde und der Iod-Stärke-Komplex seinen Endpunkt, erkennbar am Farbumschlag, erreicht. Um anschließend die enthaltene Menge an Kupfer zu berechnen, wird die folgende Gleichung verwendet:

n = m/M = c * V => c = m/(M * V) => m = M * V * c

dabei steht n für die Stoffmenge, m für die Masse, M für die molare Masse, V für das Volumen und c für die Stoffmengenkonzentration. Mit dieser Gleichung ergibt sich dann für dir erste Durchführung ein Kupfergehalt von:

m1 = M * V * c = 0,05 mol/l * (3,4 * 10-3) l * 63,55 g/mol = 0,0108 g

Da allerdings nur 10 ml, und keine 100 ml, Analysenlösung verwendet wurden, muss das Ergebnis noch mit zehn multipliziert werden, um das Endergebnis von 108 mg Kupfer zu erhalten. Während für die zweite Durchführung sich der folgende Wert ergibt:

m2 = M * V * c = 0,05 mol/l * (8,8 * 10-3) l * 63,55 g/mol = 0,0279 g

Aufgrund der verwendeten 25 ml Analysenlösung muss dieser Wert hierbei noch mit vier multipliziert werden, wodurch sich eine Kupfermenge von 111,8 mg ergibt. Damit weichen die Messergebnisse vom Sollwert, welcher bei 112,7 mg liegt, bei der ersten Durchführung um 4,35 % ab und bei der Zweiten um 0,8 %.

Diskussion: Die ermittelten Istwerte von 111,8 mg und 108 mg Kupfer wichen nur leicht vom Sollwert 112,7 mg ab. Verursacht worden sein kann diese Abweichung von Verunreinigungen im Messkolben, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, durch eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen oder ein ungenaues Titrieren.

 

2.2. Photometrie

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Zugabe von konzentrierter Salpetersäure und Weinsäure brachte bei keiner der vier vorbereiteten Cu2+-Standardlösungen eine sichtbare Änderung und sie behielten ihre hellblaue Farbe, während die Analysenlösung eine leichte Aufhellung erfuhr. Durch die anschließende Beigabe von Ammoniak erfolgte bei der 4 ml Standardlösung eine blaue, bei der 8 ml Standardlösung und der Analysenlösung eine dunkelblaue und sowie bei der 12 als auch bei der 16 ml Standardlösung eine dunkelblaue bis violette Verfärbung. Nach der Auffüllung mit destilliertem Wasser erfolgte bei allen fünf Lösungen eine leichte Aufhellung ihrer Farbe. Die anschließend bei der photometrischen Messung gemessenen Werte, können der Tabelle 1 entnommen werden.

Kolben-Nr. 1 2 3 4 5 6
Cu-Standard [ml] 0 4 8 12 16 Analyse
c([Cu(NH3)4]2+) [mol/l] 0 2,5*10-3 5*10-3 7,5*10-3 10*10-3 4,28*10-3
Cu2+ Gehalt [mg] 0 7,95 15,89 23,84 31,78 54,40
Extinktion 1 0 0,123 0,238 0,361 0,486 0,203
Extinktion 2 0 0,122 0,236 0,368 0,498 0,207
Durchschnittsextinktion 0 0,1225 0,237 0,3645 0,492 0,205

Tabelle 1: Messwerte Photometrie

Auswertung: Das Ansäuern der Analysenlösung mit Salpetersäure soll verhindern, dass sich schwerlösliches Cu(OH)2 bildet. Da sich Cu(OH)2 aber nur in alkalischen Medien bildet, verhindert die Erzeugung eines sauren Mediums dies. Weiterhin wird eine Weinsäurelösung hinzugegeben, wodurch eventuell weitere und störende Metallionen komplexiert werden. Durch die anschließende Zugabe von Ammoniak findet die folgende Reaktion statt:

Cu2+ + 4 NH3 -> [Cu(NH3)4]2+

Der blaue Tetraamminkomplex, welcher sich durch die Reaktion gebildet hat, reagiert sehr empfindlich und ist dadurch gut zu photometrieren. Anschließend erfolgt die Photometrierung mit einer Wellenlänge von 578 nm, da hierbei die Extinktion unabhängig vom Anion des Komplexes ist. Mit den dadurch ermittelten Werten, lässt sich anschließend die Menge an vorhandenem Kupfer berechnen:

ddd

Damit ergibt sich zum Sollwert ein Unterschied von 1,87 %. Um im Anschluss noch den molaren Extinktionskoeffizienten zu berechnen, wird das Lambert-Beersche Gesetz einfach umgestellt, wodurch man folgende Gleichung erhält:

ddd

wobei E für die Extinktion, ddd für den molaren Extinktionskoeffizienten in Abhängigkeit von der Wellenlänge, d für die Schichtdicke der Küvette und c für die Konzentration der zu bestimmenden Substanz steht.

Diskussion: Der ermittelte Istwerte von 54,4 mg Kupfer wich nur leicht vom Sollwert 53,4 mg ab. Verursacht worden sein kann diese Abweichung von Verunreinigungen im Messkolben, in der Küvette, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder durch eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen.

Frage 1: Unter welchen Bedingungen gilt das Lambert-Beersche Gesetz?

Antwort 1: Damit das Gesetz gilt, müssen zwei Bedingungen erfüllt sein. Zum Ersten muss die gelöste Substanz gleichmäßig in der Küvette verteilt sein. Und die zweite Bedingung ist, dass die Konzentration einer Lösung nicht zu groß ist. Denn wenn die Konzentration einen bestimmten Punkt überschreitet, dann nimmt die Extinktion nicht mehr linear zur Konzentration zu.

Frage 2: Warum werden die Messungen mit Proben zunehmender Konzentration durchgeführt?

Antwort 2: Aufgrund eventuell auftretender Konzentrationsschwankungen, wenn man die Messungen mit Proben abnehmender Konzentration durchführt.

 

2.3. Elektrogravimetrie

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben, allerdings wurde noch 5 ml konzentrierte Schwefelsäure hinzugegeben, um die Leitfähigkeit zu erhöhen, die Betriebsspannung auf 2,5 V erhöht und die Elektrolyse für einen längeren Zeitraum durchgeführt.

Beobachtung: Nach circa 10 Minuten und mit der ursprünglichen Spannung von 2,03 V, konnten keine Ablagerungen am Drahtnetz festgestellt werden. Durch die Spannungserhöhung auf 2,23 V, hatten sich nach 50 Minuten erste leichte Ablagerungen am Netz gebildet. Die Erhöhung der Spannung auf 2,5 V führte nach rund 90 Minuten dazu, dass die Ablagerungen das Drahtnetz Kupferfarben färbte und die Flüssigkeit klar wurde. Das anschließende Spülen, Säubern und Trocknen brachte keine weiteren, sichtbaren Veränderungen.

Auswertung: Durch die Verwendung einer Platinelektrode bei der Elektrolyse einer Kupfer(II)-Lösung, fließt bei niedrigen Spannungen nur ein geringer Strom. Liegt die Spannung allerdings oberhalb eines gewissen Spannungswertes, der sogenannten Zersetzungsspannung, so beginnt die Zersetzung des Elektrolyten durch Abscheidung von molekularem Sauerstoff an der Anode und Kupfer an der Kathode:

Cu2+ + 2 e- -> Cu

Berechnet wird die Kupfermenge indem man das Anfangsgewicht der Elektrode von ihrem Endgewicht abzieht und ihn anschließend mit vier multipliziert, da nur 25 ml Analysenlösung verwendet wurde:

m = mE - mA = 33,5477 g - 33,4799 g = 0,0678 g * 4 = 271,2 mg

Damit ergibt sich eine Abweichung vom Sollwert von 0,33 %.

Diskussion: Der ermittelte Istwert von 271,2 mg Kupfer wich nur leicht vom Sollwert 270,3 mg ab. Verursacht worden sein kann diese Abweichung von Verunreinigungen im Messkolben, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, durch eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen oder aufgrund minimaler Stromstärkenschwankungen.

 

3. Redoxreaktionen und Elektrochemie

 

3.1. Versuch 1 – Reaktionen von Metallen mit Säuren

 

a)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Zugabe von verdünnter Salzsäure bewirkte beim Nickelpulver eine leichte Graufärbung und Ablagerungen, bei der Zinkgranalie eine Blasenbildung am Granulat, welches sich langsam auflöste, beim Magnesiumband eine Erwärmung mit Gas- und Schaumbildung, bei der das Band zersetzt wurde, und bei der Kupferspäne erfolgte keine sichtbare Veränderung.

Auswertung: Vermischt man Magnesium, Zink, Nickel oder Kupfer mit verdünnter Salzsäure, so finden folgende Reaktionen statt:

Mg + 2 HCl -> MgCl2 + H2

Zn + 2 HCl -> ZnCl2 + H2

Ni + 2 HCl -> NiCl2 + H2

Aufgrund ihrer geringen Edelheit, entsteht Magnesiumchlorid, Zinkchlorid und Nickelchlorid. Da allerdings reines Kupfer sehr edel ist, findet keine Reaktion mit der Salzsäure statt und es wird dementsprechend auch nicht zersetzt.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

b)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Durch die Versetzung der Kupferspäne mit konzentrierter Salpetersäure erfolgte eine Grünfärbung der Lösung, mit Blasenbildung, und eine braune Einfärbung der Reagenzglasinnenwand.

Auswertung: Wenn man Kupfer und konzentrierte Salzsäure zusammenmischt, dann entsteht folgende Reaktion:

Cu + 4 HNO3 -> Cu(NO3)2 + 2 NO2 + 2 H2O

Aufgrund seiner starken Oxidationswirkung ist konzentrierte Salpetersäure auch in der Lage, Edelmetalle wie Kupfer oder Silber zu zersetzen. Dabei entsteht zum einen braunes, giftiges Stickstoffdioxid und zum anderen Kupfer(II)-nitrat.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

3.2. Versuch 2 - Spannungsreihe

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die gemachten Beobachtungen können der Tabelle 2 entnommen werden.

AgNO3 FeSO4 CuSO4 MgCl2 ZnSO4
Fe Keine Reaktion Entfiel Wurde dunkler Keine Reaktion Keine Reaktion
Cu Bildete Blasen und verfärbte sich schwarzgrau Keine Reaktion Entfiel Keine Reaktion Keine Reaktion
Mg Löste sich langsam in schwarze Ablagerungen auf Bildete Blasen und verfärbte sich dunkelgrün Bildete Blasen und schwarze Ablagerungen Entfiel Bildete Blasen und schwarze Ablagerungen
Zn Zink verfärbte sich schwarz und zerfiel in schwarze Ablagerungen Zink verfärbte sich gelb Zink verfärbte sich schwarz Keine Reaktion Entfiel

Tabelle 2: Beobachtungen Versuch 3.2 - Spannungsreihe

Auswertung: Durch das Verbinden der Metalle mit den Lösungen laufen die folgenden Reaktionen ab:

Fe + CuSO4 -> FeSO4 + Cu

Cu + 2 AgNO3 -> Cu2+ + 2 Ag + 2 NO3-

Mg + 2 AgNO3 -> Mg(NO3)2 + 2 Ag

Mg + FeSO4 -> MgSO4 + Fe

Mg + CuSO4 -> MgSO4 + Cu

Mg + ZnSO4 -> MgSO4 + Zn

Zn + 2 AgNO3 -> Zn(NO3)2 + 2 Ag

Zn + FeSO4 -> ZnSO4 + Fe

Zn + CuSO4 -> ZnSO4 + Cu

Die restlichen Gemische reagieren nicht, aufgrund ihrer hohen Edelkeit.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

3.3. Versuch 3 – Reaktionen von Natrium

 

a)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Zuerst bewegte sich das Natrium-Metall schnell durch das Wasser und färbte das Wasser dabei blau ein, bevor es schlagartig explodierte.

Auswertung: Das Zugeben von Natrium zu Wasser sorgt für den Ablauf folgender Reaktion:

2 Na + 2 H2O -> 2 NaOH + H2

bei der sich Natronlauge und molekularer Wasserstoff bildet.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

b)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: In Ethanol bewegte sich das Natrium-Metall deutlich langsamer, sorgte aber dennoch für eine Blaufärbung. Eine Explosion, wie beim Wasser, fand allerdings nicht statt.

Auswertung: Das Zugeben von Natrium zu Ethanol sorgt für den Ablauf folgender Reaktion:

2 Na + 2 C2H5OH -> 2 C2H5ONa + H2

bei der sich Natriumethanolat und molekularer Wasserstoff bildet.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

3.4. Versuch 4 - Silberspiegel

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Zugabe von verdünntem Ammoniak zur Silbernitratlösung ließ zuerst  einen braunen Ring mit einer weiß trüben Krone entstehen, welcher bei weiterer Zugabe wieder verschwand und erneut zu einer klaren Lösung führte. Während das anschließende Hinzugeben von Glukose keine Veränderung erbrachte, entstand durch das darauf folgende Erhitzen eine silbrige Flüssigkeit und es bildeten sich bräunlich grüne Ablagerungen an der Reagenzglaswandung.

Auswertung: Durch die Vermischung von Silbernitratlösung und Ammoniak, entsteht in der folgenden Reaktion ein Diamminsilber(I)-komplex:

Ag+ + 2 NH3 -> [Ag(NH3)2]+

Gibt man anschließend Glucose hinzu, so läuft die nachstehende Reaktion ab:

3 [Ag(NH3)2]+ + C6H12O6 + 3 OH- -> 3 Ag+ C6H11O7 + 6 NH3 + 2 H2O

bei welcher die Glucose oxidiert und das Silber reduziert wird.

Diskussion: Die erwartete Schwarzfärbung der Lösung und die Abscheidung von Silber konnte nicht beobachtet werden. Gründe dafür können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

3.5. Versuch 5 – Oxidation von Fe2+

 

a)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Vermischung des gelösten Eisen(II)-sulfats, welches eine leichte Trübung aufwies, mit Thiocyanatlösung erzeugte eine lachsfarbene Verfärbung.

Auswertung: Eisen(II)-sulfat reagiert selbst nicht mit Thiocyanat, allerdings wird, in Anwesenheit von Luftsauerstoff, Eisen(II)-sulfat zu Eisen(III)-sulfat oxidiert, welches mit Thiocyanat eine leicht rötliche Verbindung eingeht:

Fe3+ + 3 SCN- -> Fe(SCN)3

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

b)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das Vermischen des gelösten Eisen(II)-sulfats, welches eine leichte Trübung aufwies, mit Brom verursachte eine leichte Gelbfärbung. Durch das anschließende Verkochen des überschüssigen Broms änderte sich die Farbe in einen trüb orangenen Farbton, welcher nach der Zugabe der Thiocyanatlösung in blutorange bis rot überging.

Auswertung: Durch das Brom wird das Eisen(II)-sulfat zu Eisen(III)-sulfat oxidiert:

2 Fe2+ + Br2 -> 2 Fe3+ + 2 Br-

Das nun entstandene Eisen(III)-sulfat geht bei Zugabe von Thiocyanat eine rote Bindung mit diesem ein:

Fe3+ + 6 SCN- -> [Fe(SCN)6]3-

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

c)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Die Vermischung des gelösten Eisen(II)-sulfats, welches eine leichte Trübung aufwies, mit verdünnter Schwefelsäure brachte keine Veränderung, während das anschließende Erhitzen zu einer klaren Flüssigkeit führte. Durch die Zugabe einer Kaliumpermanganat-Lösung erfolgte zuerst eine Farbänderung von klar, nach hellgelb, dann nach hellorange, anschließend nach rosa und zuletzt nach rot.

Auswertung: Verdünnt man Eisen(II)-sulfat mit verdünnter Schwefelsäure und fügt anschließend Kaliumpermanganat-Lösung hinzu, so erhält man die Reaktion:

10 FeSO4 + 8 H2SO4 + 2 KMnO4 -> 5 Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2 MnSO4 + 8 H2O

bei der das Kaliumpermanganat reduziert und das Eisen oxidiert wird, wobei ebenfalls Eisen(III)-sulfat entsteht.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

3.6. Versuch 6 – Reduktion von Kupferoxid

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das Erhitzen des Kupferbleches färbte selbiges schwarz und das anschließende Eintauchen bewirkte eine hellkupferne Farbänderung des Bleches.

Auswertung: Wenn man das Kupferblech in die Flamme eines Bunsenbrenners hält, dann nimmt das Kupfer den Sauerstoff auf und es entsteht Kupfer(II)-oxid:

2 Cu + O2 -> 2 CuO

Gibt man anschließend Ethanol hinzu, dann gibt das Kupfer(II)-oxid seinen Sauerstoff wieder ab und es bildet sich Ethanal, Kupfer und Wasser:

CuO + C2H5OH -> C2H4O + Cu + H2O

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen des Ethanols oder eine nicht ausreichende Erhitzung des Kupfers sein.

 

3.7. Versuch 7 – Oxidation von Ethanol mit Chromat

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das Vermischen von Ethanol mit Kaliumchromatlösung und verdünnter Schwefelsäure erzeugte eine orange braune Verfärbung, welche durch das Erhitzen in eine Dunkelgrüne überging.

Auswertung: Ethanol, Kaliumchromatlösung und die verdünnte Salzsäure beginnen miteinander zu reagieren:

Cr2O72- + 3 C2H6O + 8 H+ -> 2 Cr3+ + 3 CH3CHO + 7 H2O

Dabei erfolgt eine Reduzierung des Kaliumchromats und gleichzeitig eine Oxidierung des Ethanols.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

3.8. Versuch 8 – Redox-Amphoterie

 

a)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Während das Ansäuern des Wasserstoffperoxid mit verdünnter Schwefelsäure keine sichtbaren Veränderung erzeugte, verursachte die Hinzugabe einer Kaliumiodidlösung eine Rotverfärbung. Nach der anschließenden Zugabe einer Stärkelösung wurde die Flüssigkeit schwarz.

Auswertung: Wasserstoffperoxid beginnt bei Zugabe mit Kaliumiodid die folgende Reaktion:

2 KI + H2SO4 + H2O2 -> I2 + K2SO4 + 2 H2O

Dabei erfolgte eine Sauerstoffreduktion und eine Oxidation des Iodid.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

b)Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das Ansäuern des Wasserstoffperoxid mit verdünnter Schwefelsäure brachte keine sichtbaren Veränderung hervor. Durch die Beigabe einer Kaliumpermanganat-Lösung änderte sich die Farbe der Lösung zuerst ins Lilane, nahm bei einer guten Durchmischung aber wieder die klare Ausgangsfärbung an.

Auswertung: Wasserstoffperoxid beginnt bei Zugabe mit Kaliumpermanganat-Lösung die folgende Reaktion:

2 KMnO4 + 3 H2SO4 + 5 H2O2 -> 2 MnSO4 + K2SO4 + 8 H2O + 5 O2

Dabei erfolgte eine Sauerstoffreduktion und eine Oxidation des Kaliumpermanganat.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

3.9. Versuch 9 – Disproportionierung und Synproportionierung

 

Durchführung: Erfolgte wie im Skript angegeben.

Beobachtung: Das orangene Bromwasser veränderte, bei der Zugabe von verdünnter Natronlauge, seinen Farbton zuerst nach hellgrün, bevor es anschließend völlig klar wurde. Nach der Beimischung von verdünnter Schwefelsäure nahm die Lösung wieder die orangene Ursprungsfarbe an.

Auswertung: Durch Vermischen von Bromwasser und Natronlauge beginnt die folgende Reaktion:

Br2 + 2 OH- <-> Br- + H2O + BrO-

welche bei Zugabe von Schwefelsäure wieder umgekehrt wird.

Diskussion: Die Beobachtungen in diesem Versuch entsprachen den zu Erwartenden. Eventuelle Fehlerquellen können Verunreinigungen im Reagenzglas, oder in den einzelnen Lösungen beziehungsweise Substanzen, oder eine leicht unpräzise Zugabe der jeweiligen Lösungen beziehungsweise Substanzen sein.

 

Quellenverzeichnis

 

1: Anorganische Chemie, 3., verbesserte Auflage, Autoren: Dr. Erwin Riedel, Verlag: Walter de Gruyter & Co., 1994, ISBN: 3-11-013690-2

2: Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum, 15., neu bearbeitete Auflage, Autoren: Prof. Dr. Dr. h.c. Joachim Strähle, Prof. Dr. Eberhard Schweda, Verlag: S. Hirzel Verlag Stuttgart, 2005, ISBN: 3-7776-1364-9

3: Praktikum zur allgemeinen und anorganischen Chemie, 6. Auflage, Autoren: G. Kempter, F. Kasper, D. Kreysig, E. Uhlemann, F. Welsch, Verlag: Deutscher Verlag der Wissenschaften, 1975, ISBN: 3-326-00441-9

4: Praktikum Anorganische Chemie, Autoren: HolgerB, Matthias M., JaninaM, Auranofin, Wächter, 2015, URL: https://de.wikibooks.org/wiki/Praktikum_Anorganische_Chemie/_Druckversion

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